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nba篮彩电极糊挥发分测定影响因素分析pdf
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  2010年第4期 炭 素 CARBON 总第144期 ·45· 文章编号:1001—8948(2010)04—0045—03 电极糊挥发分测定影响因素分析 史玉奎 , 吕化鹏,张楠 (山东石横特钢集团有限公司,山东肥城271612) 摘要:对电极糊挥发分测定过程中的取样.样品制备、样品粒度、样品存留时间、称样量等影响因素进行分 析。结果发现,样品的取样和制样能够显著影响挥发分测定结果,电极糊的挥发分随样品的留存时间逐渐降 低,称样量对测定结果有一定影响,样品粒度对测定结果的影响较小。通过对试验方法和整个过程检测的精 密度测定,结果表明了检测精密度主要影响在于取样和制样环节。 关键词:电极糊;挥发分;测定 doi:10.3969/j.issnl001—8948.2010.04—010 中图分类号:TB303文献标识码: A ANALYSIS0FTHEINFLUENCEFACTORoN DETERMINATIONoFVOLATILEMATTER PASTE oFELECTRODE Nan ShiYu—kui,LuHua—peng,Zhang steel Co.Ltd,nba篮彩ShanDongFeiCheng271612,China) (ShandongShihengspecialgroup Abstract:Theinfluencefactorsondeterminationofvolatilematterofelectrodesuchas paste sampling,prep were indetails.Theresults time,andsamplingweight analyzed aration,sampleparticle—size,persistence had 0fvol— showedthat and conditionssignificantlyinfluencedondeterminationresult samplingpreparation on atile matterofelectrode reducedwith alsoaffected matter,volatile pastegradually time,samplingweight tosome had influences.Precisionofmethod result extent,andsampleparticl—sizecomparatively infirmly isshowedthatthe and conditionsiSmainfactoraffected and wasdetermined.It samplingpreparation process the precision. words:electrode Key paste:volatilematter:determination 用…。挥发分是电极糊产品的一项重要技术指标, 1 前言 电极糊中挥发分的含量不仅反映出黏结剂的用量, 电极糊是以无烟煤、冶金焦、石油焦、人造石墨、 同时挥发分的高低还会影响电极的烧结质量和正常 石墨化冶金焦等原料为骨料和粉料,煤沥青等为黏 运行,更有甚者,会造成电极的软断或硬断,影响正 结剂,经破碎、配料、混捏、铸块成型,作为矿热炉自 常生产[2I。挥发分的测定是一项规范性很强的试 焙电极的材料。在铁合金和电石行业有广泛的应 验,由于电极糊是一种非均质的混合物,影响挥发分 收稿日期:2010—06—17 作者简介:史玉奎(1972一),男,工程师。现从事冶金材料分析工作。 ·46· 炭 索 2010经 的测定因素较多,有必要对影响电极糊挥发分测定 混合物,样品的破碎和缩分中更容易造成样品的偏 的影响因素进行讨论,从而提高分析检测的精密度 析。未经充分混匀的样品缩分出4份,研磨后按标 和准确性。 准[4】进行测定,分析结果如表2,样品偏析引起挥发 分1.6%的偏差。 2 试验部分 2.1主要仪器设备 密封粉碎制样机 箱式电阻炉室温~1000℃ 分析天平感量0.1mg 2.2试验方法 笺㈧篓㈧篓蔫警篓 将采取到的质量不少于lkg的试样全部破碎至 篓篡一 4mm以下,用四分法缩分出试样609左右,用研磨机 样品破碎后,形成粒度不均匀的混合物,对破碎 研磨后全部通过0.5mm的标准筛。 后的试样过3mm的筛子,分别测定其挥发分,从表3 将制备好的试样小心均匀的混合,称取3谳样, 数据可见,3mm粉状样品含有较多的黏结剂,挥发 精确值0.00019,放置预先于900±20℃下灼烧至恒 分测定结果较高。因此,样品缩分时必须保证样品 重并称量过的挥发分坩埚中,轻轻敲击,摊平试样,nba篮彩, 混合均匀,避免样品粒度偏析引起较大偏差。 盖上坩埚盖,放入坩埚架。迅速将装有坩埚的坩埚 架放入预先恒温至900℃的马弗炉中,启动秒表,关 表3样品内偏析组分的测定结果 Table3 resultsof 好炉门。加热7min,必须保证放入坩埚后炉温在 Testing of 3min之内恢复到900±20℃之内,否则试验作废。 segregationcomponentsample 7min后从炉中取出,空气中冷却约5min,移至干燥器 内冷却至室温后称量。 3 结果与讨论’ 3.1取样的影响 电极糊一般为块状样品,在一定温度下压铸成 3.3粒度对结果的影响 型。对电极糊试块表面和内部分别测定挥发分,数 据见表1,样品电极糊内外的挥发分含量不一致。由 测定挥发分的电极糊样品要求粒度小于0. 于挥发分主要来自低软化点的黏结剂,沥青质黏结 5mm,但在破碎的过程中往往会造成粒度过细,分别 制取粒度0.5mm和0.15mm的样品测定挥发分, 剂在压铸状态下外渗,使形成的电极糊样块中的黏 结剂中的分布不均匀,外部含量高,内部含量少。因 结果见表4,由数据可见,粒度对挥发分测定结果的 此,样品的取样应均匀,保证所取试块的内外部比例 影响较小。 一致,符合取样标准㈦要求。 表4试样粒度对测定结果的影响 Table4 resultsofdifferent Testing 表1试块内外的测定结果 sampleparticle——sizes 1 resultsofinside TableTesting 测定结果/% outsideof and sample 样品编号 0.5mm 0.15mm 3.2破碎缩分对结果的影响 采取的试样必须破碎至一定的粒度后进行缩 3.4样品保存时间对结果的影响 分,破碎粒度应尽量均匀一致,样品缩分前必须充分 对新生产的电极糊测试样品留存一定时间后进 混合均匀。由于电极糊是一种非均质的粒度较大的 行测定,不同留存时间的样品测定结果见表5,可见 第4期 史玉奎等 电极糊挥发分测定影响因素分析 ·47· 随样品留存时间,电极糊的挥发分逐渐降低,一定时 测定挥发分,分析结果见表6,随称样量的增加,挥发 间后。挥发分趋于稳定。因此,样品取样后应及时分 分逐渐增大,称样量39时,挥发分趋于稳定,因此样 析,不应保留时间过长。 品称样量应严格符合标准规定要求。 表5样品不同保存时间的测定结果 表6不同称样量的测定结果 resultsof Table5 Testing different Table6 resultsof Testing timesof different preservationsample samplingweights 3.6精密度测定 3.5称样量对结果的影响 3.6.1重复性测定 标准【43中规定电极糊挥发分样品的测定称样量 取同一份样品连续测定7次,测定结果见表7,结 果的重复性较好,最大相对标准偏差为0.57%。 为39。改变称样量,同一样品分别称取19、29、39、49 表7样品重复性测定结果 Table7 tests Repeatability 试样编号 测定次数/% 平均值/%标准偏差/% RSD/% 1 11 65 11 59 11 64 1l 6O 11 55 11 66 11.62 11.62 0.04 0.33 l 3 2 0 1 3 22 1 3O 2 13 16 5 l 3 7 6 l3 16 13.22 13.16 O.08 0.57 3 12 98 l2 90 13 04 1 3 00 l 3 96 13 03 12.89 12.97 0.06 0.46 3.6.2检测综合精密度的测定 度远大于表7中方法的重复性,可见,取样和制样环 分别按以上讨论中的规范要求取样、制样和分 节是影响精密度的主要因素。 析,测定结果见表8,数据表明检测结果的综合精密 表8检测结果的综合精密度 Table8 tests Syntheticprecision 试样编号 测定结果/% 平均值% 标准偏差/% RSD/% 1 13.14 12.94 13.33 12.56 21 12.88 12.97 0.27 2.10 2 12.65 12.06 12.89 12.30 12 12.64 12.44 0.30 2.44 3 13.37 13()112.98 12.89 挖挖他 M¨伯 ¨挖” 12 13.10 13.04 0.19 1.43 3.7注意事项 样和制样是影响检测结果的主要因素,随样品的留 (1)若样品中含有水分应在空气中干燥,或在烘存时间电极糊的挥发分逐渐降低,称样量对挥发分 箱内预先烘干。使用烘箱干燥时,温度不易超过60 的测定有一定的影响,样品粒度对结果的影响较小, ℃.温度过高会使黏结剂软化和挥发,影响样品制备 制样过程中还应注意温度过高使黏结剂软化等对结 和测定结果的准确性。 果的影响。 参考文献 (2)样品研磨制备过程中每次日,-JN不宜太长,时 间一般控制在10~30秒,否则由于研磨中产生热量[1】曾世林,储少军.高强度电极糊在大型矿热炉自 使黏结剂软化而黏结在研钵上,造成研钵清理困难 焙电极上的应用[J】.铁合金,2007,(5):13—16. 和测定结果偏低。 【2】欧明乐.电石炉自焙电极事故分析及处理措施 [J】.广州化工,2009,37(7):166—168. 4 结语 【3]GB/T1427—2000炭素材料取样方法[S】. 电极糊挥发分测定的影响因素较多,样品的取 【4】YB/T5189—2007炭素材料挥发分的测定[S】.

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